Universidad Nacional de Chimborazo
NOVASINERGIA 2020, Vol. 3, No. 1, diciembre-mayo (89-95)
ISSN: 2631-2654
https://doi.org/10.37135/ns.01.05.09
Artículo de Investigación
http://novasinergia.unach.edu.ec
Propiedades tribológicas de recubrimientos de carbono depositados por haz
de electrones
Tribological properties of carbon coatings deposited by electron beam
Freddy Fernández-Rojas
1*
, Arturo González
1
, Carlos J. Fernández-Rojas
2
,
Keyffer J. Salas P
3
, Eduardo Rondon
4
1
Grupo de Física de la Materia Condensada, Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de los Andes, La
Hechicera, Mérida, Venezuela, 5101; arturog@ula.ve
2
Universidad Nacional Experimental Sur del Lago, Mérida, Venezuela, 5101; fernandezca@unesur.edu.ve
3
Centro Nacional de Tecnologías Ópticas, Mérida, Venezuela, 5101; salask@gmail.com
4
Departamento de Astrofísica, Observatorio Nacional, Rio de Janeiro, Brasil, 20921-400;erondon@on.br
* Correspondencia: freddyf@ula.ve
Recibido 05 mayo 2020; Aceptado 18 mayo 2020; Publicado 01 junio 2020
Resumen:
En este trabajo se produjeron películas de Carbono (C) sobre sustratos de acero D01
y acero D03. Las mismas, fueron depositadas utilizando la técnica por haz de
electrones empleando argón (Ar) como gas precursor. Se estudio la dureza, rugosidad
y desgaste de la películas usando una punta piramidal tipo Berkovich para evaluar la
dureza y una maquina tribológica de configuración pin sobre disco (pin on disc) para
medir el desgaste. La dureza de las películas varío respecto al sustrato utilizado, lo
que originó un cambio en el coeficiente de fricción y desgaste. Un aumento
considerable en la dureza permitió la disminución del coeficiente de fricción.
Palabras clave:
Aceros, carbono, desgaste, dureza, películas delgadas, rugosidad, haz de electrones,
tribología.
Abstract:
In this work, carbon (C) films were produced on D01 and D03 steel substrates. They
were deposited using the electron beam technique using argon (Ar) as the precursor
gas. The hardness, roughness, and wear of the films were studied using a Berkovich
tip to evaluate the hardness and a pin's tribological machine on disc configuration to
measure the wear. The films' hardness varied concerning the substrate used, which
caused a change in the coefficient of friction and wear. A considerable increase in
the hardness allowed the decrease of the friction coefficient.
Keywords:
Carbon, electron beam, hardness, thin films, roughness, steels, tribology, wear.
1 Introducción
Para evitar el excesivo desgaste en los diversos
componentes mecánicos (Motores, herramientas
de corte, entre otros), los cuales tienen un valor
estratégico en la industria, se recurre generalmente
a técnicas de modificación superficial. Estas
técnicas consisten en la aplicación de un
recubrimiento en forma de película delgada, el
cual puede llegar a proporcionar mayor resistencia
a casi cualquier material (Gonzalez, 2009). Los
revestimientos que se realizan por la técnica de
deposición física en fase de vapor (PVD, por sus
siglas en inglés, Physical Vapor Deposition)
aportan a las piezas más importantes de diversas
maquinarias propiedades físicas mejoradas (Nieto,
Fernández, Duran, & Moure, 1994), tales como,
resistencia al desgaste y a la corrosión (Capote,
Mastrapa, & Olaya, 2014), dureza y baja fricción.
Las películas de carbono amorfo duro (Murakawa,
1997; Grill, 1999), como se ha dado en llamarlas
por sus propiedades parecidas al diamante o por
sus siglas en inglés DLC (Diamond-Like Carbon),
han sido objeto de numerosos estudios desde su
descubrimiento. Sus propiedades eléctricas,
ópticas y mecánicas lo han convertido en un
material con diversas aplicaciones en la industria
y la tecnología. En particular, sus propiedades de
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dureza y resistencia al desgaste (Liu, Erdemir,
Meletis, 1996) hacen de él un excelente
recubrimiento protector en elementos sometidos a
desgaste por fricción: películas de 1 μm de espesor
prolongan la vida útil de numerosos elementos de
corte. Así, el interés por los recubrimientos de
carbono amorfo se ha incrementado en los últimos
años debido a sus importantes propiedades físicas
(Segura, 2003; Gómez, 2005; Tascón, 2007).
Este trabajo está orientado en la síntesis y
caracterización de películas delgadas de carbono
depositadas sobre sustratos de acero D01 y D03
(Burdovitsyn, Medovnik, & Oks, 2011;
Medovnik, Burdovitsyn, & Burachevsky, 2008).
Las películas fueron caracterizadas con los
siguientes equipos: Tribómetro Nanovea de modo
rotativo, para determinar las propiedades
tribológicas de fricción y de desgaste, Perfilómetro
Nanovea, que determina la tasa de desgaste del
material, Probador Mecánico, usado para el
estudio de las propiedades mecánicas como son la
dureza y el módulo de Young efectivo. El objetivo
de este trabajo de investigación fue determinar la
influencia de las condiciones de deposición sobre
la estructura de la superficie de las películas para
aumentar sus propiedades mecánicas y
tribológicas utilizando la técnica por haz de
electrones.
2 Metodología
A continuación, se describe el procedimiento
experimental que se siguió en la preparación de los
sustratos de acero, así como en el depósito y
caracterización de las películas delgadas. El
proceso experimental se llevó a cabo en el Centro
Nacional de Tecnologías Ópticas (CNTO),
ubicado en el estado Mérida, Venezuela y adscrito
a la Fundación Centro de Investigaciones de
Astronomía ‘‘Francisco J. Duarte’’ (CIDA) . En la
tabla 1 se presenta la composición nominal de cada
sustrato.
Tabla 1: Composición nominal de los aceros D01 y D03.
Acero
%C
%Mn
%Si
%V
%Mo
%Cr
D01
1.00
0.30
0.25
0.60
0.80
12
D03
2.20
0.30
0.25
0.60
0.80
12
2.1 Preparación de las muestras
Los sustratos (tabla 1) son dos aceros D01 con
tratamiento térmico de temple enfriados en agua,
dos aceros D03 con tratamiento térmico de
revenido enfriado en aceite, facilitados por el
Laboratorio de Metalurgia de la Facultad de
Ingeniería Mecánica de la Universidad de Los
Andes (ULA). El proceso de desbaste y pulido se
realizó con una máquina de pulido y esmerilado de
tres ejes y con una mezcla de abrasivo líquido de
alúmina (Al
2
O
3
) en agua (H
2
O). Sobre la contra de
vidrio se coloca el abrasivo, se aplica presión sobre
la muestra y la contra de vidrio para generar la
fricción que comenzará a desbastar y pulir las
muestras. Se comenzó con un tamaño de grano de
25 µm para devastar, luego con un tamaño de
grano de 15 µm para obtener un mejor acabado,
finalizando el pulido con abrasivo de 1 µm para
obtener una superficie especular (eliminando rayas
e imperfecciones de la superficie).
Finalmente, las muestras se limpiaron usando un
baño ultrasónico a temperatura ambiente en un
proceso de tres etapas: a) Baño ultrasónico con una
solución de 400 mL de agua al 10 % de ácido
acético (C
2
H
4
O
2
) con una potencia de 50 W
durante 15 min, con la finalidad de desprender
impurezas u óxidos débilmente ligados a las
muestras, b) Baño ultrasónico con hexano (C
6
H
14
)
con una potencia de 50 W durante 15 min para
desprender residuos, huellas y/o grasas y c) Baño
ultrasónico con agua y con una potencia de 50 W
durante 15 min para remover el ácido acético y
hexano restante.
2.2 Síntesis
El CNTO cuenta con un equipo de películas
delgadas ORTUS 700 (Izovac Ltd. Minsk,
República de Belarús) que permite la aplicación de
recubrimientos mediante la técnica de haz de
electrones, calentamiento resistivo, pulverización
magnética asistida con un haz de iones y
magnetrón sputtering (figura 1).
Figura 1: ORTUS 700 y la cámara con sus diferentes
técnicas de deposición.
En la tabla 2 se muestran los parámetros usados en
el proceso de deposición de las películas, en
especial los valores de vacío y presión de trabajo;
primero se generó alto vacío para extraer la mayor
cantidad de impurezas que podrían contaminar el
sustrato y afectar el crecimiento de la película,
luego, se introduce el argón (Ar) o gas de trabajo
para comenzar el recubrimiento.
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2.3 Equipos de caracterización
Para conocer el coeficiente de fricción se usó un
tribómetro T50 Nanovea (NANOVEA, Irvine,
CA, EUA), de configuración pin on disc con una
esfera de alúmina (Al
2
O
3
) de 6mm de diámetro,
dureza de 21 GPa y una carga de 5 N, se determinó
el coeficiente de fricción para cada sustrato y
recubrimiento, así como la velocidad de desgaste.
Para medir la rugosidad, el espesor y la tasa de
desgaste se utilizó un Perfilómetro ST400
(NANOVEA, Irvine, CA, EUA). La dureza y el
módulo de Young se midieron en un probador
mecánico utilizando un indentador Berkovich de
punta de diamante en forma piramidal y de base
triangular (Meza, Chaves, & Vélez, 2008).
Tabla 2: Parámetros usados en la deposición de las películas delgadas.
Sustrato
Blanco
Vacío
(Pa)
Presión de
Trabajo (Pa)
Temp.
(°C)
Tiempo de Deposición
(min)
Corriente
(mA)
Espesor de la Película
(nm)
D03
C
7*10
-4
1*10
-2
100
30
105-130
200
D01
C
1*10
-3
2*10
-2
200
26
105-130
200
3 Resultados y Discusión
3.1 Propiedades Mecánicas
Las pruebas mecánicas (tabla 3) muestran que el
sustrato de acero D01 es más dúctil; debido a que
los aceros con un porcentaje de carbono en un
rango comprendido entre 0.1% < C < 2% son más
tenaces, dúctiles y maleables, mientras que el
acero D03 con un porcentaje de carbono mayor al
2% presenta mayor dureza y los valores de
tenacidad y ductilidad son menores.
La tabla 3 muestra el cociente dureza/módulo de
elasticidad (Vázquez & Damborenea, 2001). Se
observa, que este cociente permanece constante
para ambos sustratos de acero y se incrementa en
los recubrimientos de carbono siendo constante
también en ambos casos, la temperatura de
deposición de las películas juega un rol importante
en este resultado ya que al aumentar la temperatura
de 100 a 200 ºC la dureza y el modulo elástico se
incrementan, manteniendo así este cociente
constante.
Respecto a las durezas reportadas para los
recubrimientos las cuales se encuentran entre 40 y
100 GPa (Vepřek, 1999; Beltrán & González,
2002), la película de carbono sobre el acero D01
presenta un valor superior con respecto al sistema
acero D03 + C debido al incremento de la
temperatura en el proceso de deposición lo que le
confiere una alta densidad al recubrimiento y por
ende una mayor dureza.
Tabla 3: Propiedades mecánicas de los sustratos y recubrimientos.
Sistema
Temperatura
(ºC)
Dureza
(GPa)
Módulo Elástico
(GPa)
Dureza/Modulo
Elástico
Acero D01
Ambiente
12.351
607.441
0.020
Acero D01 + C
200
61.643
634.009
0.097
Acero D03
Ambiente
13.571
530.892
0.026
Acero D03 + C
100
45.203
476.699
0.095
3.2 Coeficiente de fricción, desgaste y
rugosidad
En la tabla 4 se observa que al recubrir la superficie
hay una disminución en la rugosidad, el desgaste y
el coeficiente de fricción. Las gráficas de
coeficiente de fricción presentan siempre la misma
estructura: una primera parte transitoria (run-in) de
acomodación del material y la siguiente
(normalmente más larga) estacionaria.
El ensayo de pin on disc para el acero D01 y el
recubrimiento (sistema D01 + C) mostró que al
depositar el carbono disminuye el coeficiente de
fricción de 0.681 a 0.193, ver figura 2, debido a la
disminución en el área de contacto y a la mayor
rigidez y menor deformación plástica del
recubrimiento comparada con el metal.
Respecto a la rata de desgaste presentó una
disminución en más de 3 veces, esto se debe a la
disminución de los procesos de ploughing que
disminuyen por la elevada dureza de la superficie
y la poca deformación (Holmberg, Ronkainen, &
Matthews, 2002; Holmberg, Matthews, &
Ronkainen, 1988).
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Tabla 4: Rugosidad, espesor, coeficiente de fricción y velocidad de desgaste.
Sistema
Temperatura
(ºC)
Rugosidad
(nm)
Espesor
(nm)
COF
Desgaste
(E-005 mm
3
/Nm)
Acero D01
Ambiente
-
-
0.681
30.890
Acero D01 + C
200
92
200
0.193
7.868
Acero D03
Ambiente
89
-
0.482
1.229
Acero D03 + C
100
41
200
0.135
1.664
Tabla 5: Propiedades tribológicas en función de la temperatura y el porcentaje de carbono en el sustrato.
Sistema
Temperatura
(ºC)
Rugosidad
(nm)
%C en el
sustrato
COF
Desgaste
(E-005 mm
3
/Nm)
Acero D01
Ambiente
-
1
0.681
30.890
Acero D01 + C
200
92
-
0.193
7.868
Acero D03
Ambiente
89
2.2
0.482
1.229
Acero D03 + C
100
41
-
0.135
1.664
Figura 2: Coeficiente de fricción vs. Revoluciones para el sustrato de acero D01. (a) Sin recubrimiento. (b) Con
recubrimiento.
Para el sustrato de acero D03 se observa la misma
tendencia, aunque el coeficiente de fricción
disminuye en menor proporción al aplicar el
recubrimiento (0.482 a 0.135), en cuanto al
desgaste la tasa incrementa en un factor cercano a
1. La explicación para esto comparado con el acero
D01 es la mayor dureza del acero D03 de manera
que brinda un mejor soporte al recubrimiento,
produciéndose una menor deflexión al ser
deformado por el constante paso del pin,
disminuyendo la fatiga a la que está expuesto el
recubrimiento, ver figura 3.
En los sustratos sin recubrir se presenta un
coeficiente de fricción inestable esto se debe a la
diferencia de dureza del par tribológico, ya que la
bola de alúmina (Al
2
O
3
) tiene una dureza de 21
GPa (Holmberg et al., 1988) y los aceros usados
tienen una dureza entre los 12 y 13 GPa, tal que al
comenzar la prueba el acero se desprende y se
adhiere a la bola de alúmina produciendo una
constante oxidación de la superficie en contacto y
la continua producción de partículas de desgaste
(debris), por estos fenómenos el coeficiente de
fricción de estos materiales es tan inestable.
Al comparar las curvas de fricción para las
superficies recubiertas se observa que en las
primeras 50 revoluciones de la prueba se presentan
las mayores diferencias y posterior a esto se
alcanza el estado estacionario, estas diferencias se
deben principalmente a procesos de limpieza entre
las superficies y el pulimiento de las rugosidades.
La poca diferencia entre el coeficiente de fricción
en el estado estacionario evidencia que en los dos
casos el recubrimiento se desgastó por el mismo
mecanismo.
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Figura 3: Curva de coeficiente de fricción vs. revoluciones para el sustrato de acero D03. (a) Sin recubrimiento. (b)
Con recubrimiento.
En la figura 4 se muestra el recubrimiento
depositado sobre el acero D01, se aprecia que en
la huella de rayado realizada por la carga inicial de
20 N ocurre una falla cohesiva donde hay
desprendimiento del recubrimiento, el material
sufre una pequeña deformación (apilamiento de
material) y se observa como el material es
penetrado fácilmente debido a la baja dureza del
sustrato de manera que al aplicar la carga el
recubrimiento sufre una alta deflexión. En las
huellas de rayado restantes, la carga de 5 N no
generó fractura en el recubrimiento obteniéndose
una buena adhesión.
Figura 4: La Micrografía muestra la zona de falla del
recubrimiento sometido a la carga inicial de 20 N.
Las diferencias de adhesión entre las muestras se
deben a la interdifusion de los átomos de carbono
en la estructura del sustrato para formar la
interfase, más que por el aumento en el área de
contacto que pueda contribuir al anclaje mecánico
ya que no se presenta ninguna tendencia entre la
rugosidad y la adhesión (Roberge, 2008;
Moriguchi, Ohara, & Tsujioka, 2008). La adhesión
coincide con la reactividad del material ya que el
acero D01 por ser un acero con un porcentaje de
carbono en un rango comprendido entre 0.1% < C
< 2% es muy estable (más tenaz, dúctil y
maleable), mientras que el acero D03 con mayor
cantidad de elementos aleantes (porcentaje de
carbono mayor al 2%) es altamente reactivo.
En la tabla 5 se muestra la relación existente entre
la variación de las propiedades tribológicas, la
fricción y el desgaste aumentan progresivamente
conforme aumenta la temperatura y a medida que
disminuye el porcentaje de carbono en el sustrato.
Ello se debe a que las condiciones del ensayo se
hacen más severas. Se detecta una mejora de las
propiedades tribológicas conforme aumenta la
cantidad relativa de carbono en el sustrato.
A la temperatura de 100ºC, disminuyen las
variaciones en la fricción (distancia pico a pico,
figuras 2 y 3), siendo más acentuado este efecto en
el recubrimiento sobre el acero D03, esto es
importante ya que implica una fricción menor, sin
saltos y sin generación de rugosidades indeseables
en el material tal y como se muestra en la figura 5.
La huella o surco de desgaste (figuras 6 y 7) tiene
un aspecto parecido en cada recubrimiento. Se
observa la zona central donde ha habido un
desgaste importante y las regiones laterales
(bordes) donde se produce una acumulación de
material (debris) y una alta concentración de
óxidos. Este es un comportamiento común en las
muestras. Sin embargo, puede verse que las
películas no se desprenden en los bordes.
3.3 Adherencia
Las películas mostraron una excelente adherencia
al sustrato. La interfase sustrato/película no es
afectada por las pruebas realizadas. Al menos en
lo que a las películas se refiere, se ha mostrado que
la resistencia del material a distintas acciones
(como la indentación y la abrasión) puede diferir
considerablemente. Eso se atribuye a que en la
acción del pulido (o abrasión) la adherencia al
sustrato juega un papel fundamental. La
http://novasinergia.unach.edu.ec 94
explicación que surge de los resultados obtenidos
es que en las películas delgadas la buena
adherencia al sustrato es tan importante como la
dureza; esta propiedad acompaña a la buena
resistencia al desgaste, aunque no siempre se
relacione con altos valores de dureza.
Figura 5: Comportamiento Morfológico de las películas de carbono a diferente temperatura: se observa una superficie
uniforme con una rugosidad mínima en la película de carbono sobre el acero D03.
Figura 6: Marca circular en el recubrimiento de carbono sobre el sustrato D01 para una carga de 5N.
Figura 7: Marca circular en el recubrimiento de carbono sobre el sustrato D03 para una carga de 5N.
4 Conclusiones
En este trabajo se estudió la respuesta mecánica y
tribológica de recubrimientos de carbono aplicado
por haz de electrones sobre sustratos de acero. Se
determinó que es posible depositar capas
nanométricas (200 nm) sobre este tipo de soportes
que modifiquen considerablemente las
propiedades tanto mecánicas como tribológicas.
Además, el método de depósito por haz de
electrones prueba ser un método alternativo para el
crecimiento de películas ya que el material
presenta una excelente adherencia sobre los
sustratos de acero empleados.
En cuanto a la caracterización del material, este
trabajo ha realizado interesantes aportes en la
descripción de la estructura y las propiedades de
las películas amorfas de carbono depositadas por
el método de haz de electrones de alta energía. En
particular, en lo referente a las propiedades de
resistencia al desgaste y dureza, se ha mostrado
que ambas características no están necesariamente
relacionadas en forma directa para películas
delgadas (del orden de los nanómetros), ya que en
este caso no es posible independizar dichas
propiedades de la adherencia y características del
sustrato.
Las pruebas de pin on disc mostraron que los
sustratos al ser recubiertos disminuyen el
coeficiente de fricción y la velocidad de desgaste
debido a la disminución de los procesos de
ploughing y adhesión.
http://novasinergia.unach.edu.ec 95
Los resultados tribológicos muestran que tanto la
fricción como el desgaste aumentan
progresivamente conforme aumenta la
temperatura. Ello se debe a que las condiciones del
ensayo se hacen más severas.
Los resultados obtenidos confirman que la
rugosidad de la superficie de los recubrimientos
está fuertemente correlacionada con el coeficiente
de fricción entre superficies en contacto, mientras
que el grado de dureza de las películas está
estrechamente vinculado a la resistencia al
desgaste. De igual forma, se determinó que las
películas de carbono incrementan
considerablemente la resistencia al desgaste. Las
propiedades tribológicas y mecánicas
determinadas en las películas de carbono
convierten a estos recubrimientos en protectores
atrayentes para diversas aplicaciones industriales.
Conflicto de Interés
Los autores declaran que no existe conflicto de
interés.
Referencias
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